MIRacle ATR
Der PIKE MIRacle ATR Meßzusatz repräsentiert derzeit aufgrund seines modularen Konzepts die flexibelste Möglichkeit, FTIR-Messungen an einer Vielzahl von Substanzen durchzuführen. Je nach Einsatzbereich und Probenanforderung kann zwischen einer ganzen Reihe von jederzeit einfach zu wechselnden ATR-Kristallplatten (u.a. Diamant) gewählt werden. Die Kristalle werden in ihrer Platte aus Edelstahl nicht verklebt, vielmehr erfolgt die Abdichtung mit einer Folie aus Indium. Probleme mit Lösemitteln oder Wechselwirkungen zwischen Dichtung und Probe sind damit ausgeschlossen. So eignen sich die Kristallplatten für die Analyse von kompakten Festkörpern, Pulvern, Flüssigkeiten, Pasten gleichermaßen. Verschiedene Andruckpressen sorgen für eine gute und reproduzierbare Kopplung zwischen Kristall und Probe.
Verbund aus ZnSe und Diamant:
Bei diesem Konzept tritt der IR-Strahl an der Unterseite des Verbunds nahezu senkrecht durch eine plane Fläche in das ZnSe-Element ein. In seinem weiteren Verlauf wird der IR-Strahl im Innern des ZnSe fokussiert und in den Diamanten eingekoppelt. Damit ist der Diamant das eigentliche ATR-Element und kann wahlweise 1, 3 oder 9 Reflexionen an seiner der Probe zugewandten Oberfläche (bei einem Sensor-Durchmesser von 1,8 bzw. 6 mm) aufweisen. Anschließend verläßt der IR-Strahl das ZnSe wieder nahezu senkrecht durch eine plane Fläche. Dadurch, sowie durch die identischen Brechungsindizes von ZnSe und Diamant, treten weder Abweichungen (Aberrationen) noch Streueffekte oder andere Störungen im Strahlengang auf. Physikalisch gesehen handelt es sich beim ZnSe-Fokussierelement im vorliegenden Fall um ein Fenster und nicht um eine Linse.
Neben Kristallen aus einem Diamant/ZnSe-Verbund mit 1, 3 oder 9 Reflexionen stehen weitere Kistalle aus ZnSe (1 oder 3 Refl.) sowie Ge und Si (je 1 Refl.) zur Auswahl.
Temperierung:
Zur Probentemperierung ist eine mit Peltier-Elementen ausgerüstete Kristallplatte mit Ge oder ZnSe (1 Refl.) erhältlich. Damit kann ein Temperaturbereich von 10 °C bis 90 °C abgedeckt werden. Die Peltier-Elemente erlauben dabei eine lineare Heizrate bis zu 10 K/min und eine lineare Kühlrate bis zu 5 K/min. Alternativ sind je eine elektrisch bis 130 °C beheizbare ZnSe- und Ge-Kristallplatte (1 Refl.) verfügbar.
Neben der manuellen Bedienung des Temperatur-Reglers steht optional die TempPRO Software zur Bedienung des Reglers von einem PC über die USB Schnittstelle zur Verfügung. Hierüber lassen sich auch komplex aufgebaute Heizprogramme (bestehend aus mehreren Heiz- bzw. Kühlrampen und Haltezeiten) erstellen. Desweiteren können in Verbindung mit der Spektrometer-Software ganze Meßabläufe bzw. Methoden zur automatisierten Aufnahme von Spektren in Abhängigkeit von Tempertatur-Vorgaben gestaltet werden. Sämtliche Programmabläufe lassen sich speichern und zu einem beliebigen, späteren Zeitpunkt erneut ausführen.
Andruckpressen:
Neben der klassischen, drehmomentgesicherten Hochdruckpresse steht eine Spezialversion mit verschließbarem Probenvolumen zur Verfügung. Bei dieser Andruckpresse ist die Kristallplatte fest mit dem Pressenturm verbunden. So kann die Probenvorbereitung z.B. in einem Handschuhkasten erfolgen. Dort wird die Kristallplatte mit der Probe bestückt und die Probe mit Hilfe der drehmomentgesicherten Hochdruckpresse an den ATR-Kristall gedrückt, wobei gleichzeitig das Probenvolumen hermetisch verschlossen wird. Abschließend wird die Kristallplatte mit der fest verbundenen Andruckpresse zur Spektrenaufnahme aus dem Handschuhkasten auf die MIRacle Basisoptik im Spektrometer überführt.
Neben den drehmomentgesicherten Hochdruckpressen, die eine Kraft von 178 N erzeugen (entsprechend einem Druck von 700 bar bei einem Single-Refl. Kristall), gibt es noch eine feinjustierbare Andruckpresse. Sie kann eine max. Kraft von 35 N erzeugen (entsprechend einem Druck von 140 bar bei einem Single-Refl. Kristall). Diese Andruckpresse besitzt einen gefederten Stempelschaft mit ausgeklügelter Mechanik: Während des gesamten Anpressvorgangs, bei dem der Andruckstempel in den Schaft einfährt, bleibt die für den Druck aufzuwendende Kraft über den gänzlich verfügbaren Weg gleich und wird ausschließlich(!) mittels der am oberen Ende befindlichen Mikrometerschraube festgelegt. Damit ist gewährleistet, daß egal wie weit der Stempel über die Handräder links und rechts der Presse heruntergefahren wird, immer derselbe Druck auf die Probe wirkt, sobald der Stempel die Oberfläche der Probe berührt. Da die feinjustierbare Andruckpresse kalibriert ist, kann sie über die Skalenteilung an der Mikrometerschraube äußerst präzise und v.a. reproduzierbar eingestellt werden – ein Plus bei besonders empfindlichen Proben.