Transmission

Flüssigkeiten können bei Messungen im mittleren IR-Spektralbereich nur in Schichtdicken von wenigen Mikrometern in Transmission vermessen werden. Für qualitative Messungen werden zerlegbare Küvetten eingesetzt, deren Schichtdicke mittels Distanzscheiben aus Teflon eingestellt wird. Für quantitative Zwecke sind Festweg-Küvetten erhältlich, deren Weglängen mit größter Präzision gefertigt sind. Eine Änderung der Weglänge ist bei ihnen nur durch Wechsel der kompletten Küvette möglich. Sämtliche Küvetten basieren auf einer 2 x 3 Zoll Halteplatte für den Einbau in den Standard-Küvettenhalter des Probenraums. Temperierbare Versionen im Bereich von 5 bis 130 °C sind ebenfalls erhältlich.

Eine spezielle Anwendung ist die "Öl-in-Wasser" Analytik, bei der es um den quantitativen Nachweis von Mineralölkohlenwasserstoffen (MKW) in wässrigen Proben und Feststoffen geht. Die MKW lassen sich analog zur DEV H53-Methode als Summe der Komponenten, die mit Petrolether (Siedebereich 40/60 °C) oder einem Aceton/Heptan-Gemisch extrahiert werden können und nicht an Florisil sorbieren, infrarot-spektroskopisch erfassen. Wie schon bei der früheren DEV H18-Methode werden im IR-Spektrum die CH2- und CH3-Schwingungen der Kohlenwasserstoffe im Bereich 2800 cm-1 bis 3100 cm-1 ermittelt und deren Intensitäten ausgewertet. Entsprechend diesen Anforderungen stehen IR-taugliche Küvetten aus Quarzglas mit einer Absorptionskante bei 2500 cm-1 zur Verfügung. Zur Optimierung der Absorptionsstärke sind Schichtdicken von 10 / 20 / 50 und 100 mm erhältlich.

ATR

Flüssigkeiten jeglicher Viskosität lassen sich besonders bequem mit dem HATR (horizontale ATR) Meßzusatz untersuchen. Der ATR-Kristall besitzt hierfür die Form einer Mulde oder Wanne. Er wird einfach mit der zu untersuchenden Probe befüllt - fertig. Die Abdichtung unserer Kristalle erfolgt mittels einer Dichtung aus Indium, Probleme mit Lösemitteln oder Wechselwirkungen zwischen Dichtung und Probe sind damit ausgeschlossen. Zur Vermeidung von Verdampfungen bei leicht flüchtigen Komponenten wird zusätzlich eine Kristallabdeckung geliefert. Optional sind temperierbare Versionen (bis 130 °C) und Durchflußzellen erhältlich.

Manche ATR-Kristallmaterialien sind gegenüber bestimmten Medien nicht ausreichend resistent (z.B. ZnSe bei Einwirkung starker Säuren oder Komplexbildnern wie Proteine). In diesen Fällen empfiehlt sich ein Diamant-ATR Meßzusatz mit 1, 3 oder gar 9 Reflexionen, wobei der Kristalldurchmesser gerade mal 1 bis max. 4 mm beträgt. Die Abdichtung des Kristalls erfolgt bei der Variante mit 9 Reflexionen wahlweise mit einer dünnen Gold- oder Teflonfolie, sodaß selbst Lösungen, die konzentrierte Säuren oder Peroxide enthalten, kein Problem darstellen. Heizbare Versionen und Durchflußzellen sind ebenfalls lieferbar.

CIRCLE-Zellen ("Cylindrical Internal Reflectance Cell for Liquid Evaluation") sind Durchflußzellen für den Online Prozeßbetrieb und sind damit für einen kontinuierlichen Probendurchfluß gedacht. Die Zellen enthalten einen zylinderförmigen ATR-Kristallstab mit 12 internen Reflexionen aus ZnSe oder Germanium, der durch eine schraubenförmige Kanalführung des Gehäuses von allen Seiten gleichmäßig umspült wird. Das Zellvolumen beträgt 1,3 ml. Die Zu- und Abflüsse münden tangential an der Kanalwandung und nicht auf dem Kristall. Gegenüber flachen und kantigen Ausführungen ergeben sich dadurch optimale Durchflußverhältnisse ohne Totvolumen auch bei hochviskosen Flüssigkeiten. Das Gehäuse besteht aus rostfreiem Edelstahl vom Typ SS-316 und ist bis 100 bar druckbeständig. Optional ist eine heizbare Ausführung bis 200 °C erhältlich.