ReactorMAX
Der ReaktorMAX Meßzusatz dient der Aufzeichnung von chemischen Reaktionsabläufen mittels FTIR-Spektroskopie unter den Einflüssen von Druck und Temperatur. Während mit Hilfe der Thermodynamik für viele chemische Reaktionen Gleichgewichtskonstanten und Reaktionsenthalpien bestimmt werden können, muß zur Aufklärung der Reaktionsabläufe eine zusätzliche Technik genutzt werden. Hierzu eignet sich insbesonders die FTIR-Spektroskopie, da sie die funktionellen Gruppen der an der Umsetzung beteiligten Stoffe eindeutig erfassen kann. Auf diese Weise erhält man Aufschluß über die Zwischenstufen und instabilen Zwischenprodukte einer chemischen Reaktion und kann Reaktionskinetiken ermitteln.
Der ReactorMAX Meßzusatz besteht im Wesentlichen aus zwei Teilen: Dem Reaktions- bzw. Druckbehälter und dem optischen Modul zur Koppplung des Reaktionsbehälters mit dem FTIR-Spektrometer. Beide Teile sind fest miteinander verbunden, können aber für Reinigungstätigkeiten demontiert werden.
Der elektrisch beheizte Druckbehälter wird bei Parr Instruments aus Moline (Illinois, USA) gefertigt und besteht vollständig aus Hastelloy C-276. Sein Mantel kann über ein externes Wasserumlaufsystem gekühlt werden. Im Boden des Behälters befindet sich der 56 x 10 x 4 mm große ATR-Kristall aus AMTIR. Er ist mit dem Behälterboden nicht verklebt, vielmehr erfolgt die Abdichtung mit einem O-Ring aus Kalrez. Somit kann der ATR-Kristall bei Bedarf gewechselt werden. Durch die Variabilität des Einfallswinkels können effektive Eindringtiefen der IR-Strahlung in das Reaktionsgemisch zwischen 0,5 und 20 µm eingestellt werden.
Die Spezifikationen im Einzelnen:
- Basisoptik: ATRMax (Gehäuse der Basisoptik ist für Inertgasspülung vorbereitet)
- Einfallswinkel: Variabel einstellbar 25° – 65°
- ATR Kristallmaterial: AMTIR (einsetzbar im pH-Bereich 1-9)
- Nutzbarer Spektralbereich: 4000 cm-1 – 800 cm-1 (andere Kristallmaterialien auf Anfrage)
- Behältermaterial des Reaktors: Hastelloy C276
- Dichtungen: Kalrez
- Reaktorvolumen: 160 ml
- Max. Druck: 55 bar
- Temperaturbereich: RT bis 215 °C
- Anzahl Ports: 6 (inkl. je eines Ports für die TE-Zuführung, ein Nadelventil und ein Sicherheitsventil)
- Optional ist ein Rührwerk installierbar
Die Steuerung von Temperatur und Einfallswinkel erfolgt mit einem zum Lieferumfang gehörenden Regler, der über die TempPRO Software bedient wird. Hierüber lassen sich Heizrampen, Haltezeiten, Rührgeschwindigkeiten und Einfallswinkel programmieren. Desweiteren können in Verbindung mit der Spektrometer-Software ganze Meßabläufe bzw. Methoden zur automatisierten Aufnahme von Spektren in Abhängigkeit von Temperatur-Vorgaben gestaltet werden. Sämtliche Programmabläufe lassen sich speichern und zu einem beliebigen, späteren Zeitpunkt erneut ausführen.