Grundlegendes

Bei jeder instrumentell-analytischen Methode ist es notwendig, ihre Meßgenauigkeit sowie die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse zu kennen und regelmäßig zu prüfen. Nur so kann die einwandfreie Arbeitsweise des Meßgerätes und des verwendeten Meßzusatzes sichergestellt werden. Speziell für die Techniken der IR-Spektroskopie bieten wir eine Reihe von Prüfmitteln an.

Transmissions-Standard ATR-Standard Gerichteter Reflexions-Standard Diffuser Reflexions-Standard Absorptions-Standard

Transmissions-Standard

Zur Überprüfung der Wellenzahlgenauigkeit im mittleren IR-Spektralbereich dienen Polystyrolfolien. Der Test erfolgt in Transmission. Für Validierungszwecke hat das weltweit renommierte NIST-Institut ausgewählte Absorptionsbanden nach einem genau beschriebenen Verfahren den entsprechenden Wellenzahlen zugeordnet und tabelliert. Diese Dokumentation wird als Zertifikat gehandelt und zusammen mit der Polystyrolfolie, die in einer 2 x 3 Zoll Karte gefasst ist, geliefert.

ATR-Standard

Der ATR-Standard besteht aus einem gefassten Silikonkissen. Zur Prüfung der Wellenzahlgenauigkeit wird das Silikonkissen kopfüber auf den ATR-Kristall gelegt und die Fassung mittels der Andruckpresse des Meßzusatzes angedrückt, bis die seitlichen Wände der Fassung die ATR-Kristallscheibe berühren und somit einen weiteren Druckanstieg verhindern. Auf diese Weise wird stets ein konstanter und reproduzierbarer Druck erzeugt, unabhängig der verwendeten Presse. Die Lieferung des ATR-Standards erfolgt mit einer Anleitung und einer tabellarischen Listung der relevanten Silikon-Absorptionsbanden zur Einbindung in die eigene Validierung.

Gerichteter Reflexions-Standard

Aufgrund seiner ausgeprägten Beständigkeit gegenüber Umwelteinflüssen sowie seines sehr hohen Brechungsindex eignet sich ein einseitig polierter Germanium-Wafer in idealer Weise als Spiegelreflexions-Standard für den mittleren IR-Spektralbereich. Dazu wird das Reflexionsvermögen seiner Oberfläche mittels der Fresnelschen Formeln beschrieben und nach Verrechnung mit den tatsächlich gemessenen Werten als Korrektiv genutzt. Die zum Lieferumfang gehörende Anleitung enthält tabellierte Fresnel-Reflexionswerte für s-, p- und unpolarisierte Strahlung in Abhängigkeit der Wellenzahl und des Einfallswinkels.

Diffuser Reflexions-Standard

Zur Prüfung der Wellenzahlgenauigkeit von Diffus-Reflexionsmessungen im mittleren IR-Spektralbereich dient eine geeignet präparierte Polystyrolscheibe. Der Abgleich erfolgt über die in der NIST-1921 Dokumentation tabellierten Werte. Im NIR-Spektralbereich wird zu diesem Zweck eine Mischung von Seltenerdoxiden verwendet (NIST-1920). Zur Bestimmung der Absorptionsgenauigkeit von Diffus-Reflexionsmessungen im NIR-Spektralbereich werden speziell präparierte PTFE- und Goldstandards eingesetzt. Sie erzeugen eine weitgehend gleichmäßige und reproduzierbare Absorptionslinie über einen ausgedehnten Wellenlängenbereich.

Absorptions-Standard

Neutraldichte-Absorptionsfilter dienen der definierten Abschwächung des Lichtstrahls, um hierüber die Absorptionsgenauigkeit des Spektrometers zu bestimmen. Im Unterschied zu üblichen Neutraldichtefiltern mit einer metallischen Beschichtung zeigen die Neutraldichte-Absorptionsfilter keine anteilige Reflexion des einfallenden Strahls, wodurch Verfälschungen durch Retroreflexionen ausgeschlossen werden können. Die Neutraldichte-Absorptionsfilter sind in einem 2 x 3 Zoll Gehäuse gefasst, sodaß sie in den Standard-Küvettenhalter des Spektrometers passen. Die Lieferung erfolgt inkl. Zertifikat des National Research Council of Canada für 7 Wellenzahlen im Bereich 4000 cm-1 bis 2000 cm-1 (2500 nm – 5000 nm).