Spezielle Probenhalter und
Temperierungen

Folien und Membranen im Schichtdickenbereich von Mikrometern können direkt in den Strahlengang gebracht werden. Hierfür stehen gleich mehrere mögliche Halterungen zu Auswahl, die allesamt auf einer 2 x 3 Zoll Halteplatte für den Einbau in den Standard-Küvettenhalter des Probenraums basieren. Der Universal-Probenhalter verfügt über einen Federmechanismus, mit dem die Probe stets gegen die Halteplatte geklemmt wird. Anstatt Folien können auch IR-taugliche Fenster, KBr-Preßlinge etc. einfach und problemlos eingespannt werden. Der PIKE Magnethalter verfügt hingegen über ein Magnetpad mit eingearbeiteter Apertur, das auf der 2 x 3 Zoll Halteplatte aus Stahl haftet. Die zu untersuchende Folie wird zwischen Magnetpad und Halteplatte gelegt.

Zur Temperierung von flüssigen Proben ist eine mit Peltier-Elementen ausgerüstete Küvettenaufnahme erhältlich, die einen Temperaturbereich von 5 °C bis 130 °C abdeckt.
Speziell für Festkörper sind zwei von Raumtemperatur bis 300 °C reichende Hochtemperaturküvetten verfügbar, in denen die Probe entweder unter der Labor-Atmosphäre, oder unter einer anders definierten Atmosphäre beheizt werden können. Um Störungen in den Spektren durch die Wärmeabstrahlungen zu verhindern, kann das Gehäuse wassergekühlt werden.

Neben der manuellen Bedienung des Temperatur-Reglers steht optional die TempPRO Software zur Bedienung des Reglers von einem PC über die USB Schnittstelle zur Verfügung. Hierüber lassen sich auch komplex aufgebaute Heizprogramme (bestehend aus Heizrampen und Haltezeiten) erstellen. Desweiteren können in Verbindung mit der Spektrometer-Software ganze Meßabläufe bzw. Methoden zur automatisierten Aufnahme von Spektren in Abhängigkeit von Tempertatur-Vorgaben gestaltet werden. Sämtliche Programmabläufe lassen sich speichern und zu einem beliebigen, späteren Zeitpunkt erneut ausführen.

Ein bekanntes Problem bei Arbeiten in Transmission in der IR-Analytik sind sinusförmige Störungen (Interferenzen) in der Basislinie. Diese rühren vom vergleichsweise hohen Brechungsindex entweder des untersuchten Materials (z.B. dünne Folien), oder (bei Flüssigkeiten) vom vergleichsweise hohen Brechungsindex des Fenstermaterials, was dazu führt, daß der IR-Strahl mehrfach innerhalb der dünnen Probe (bei Folien) bzw. zwischen den beiden Fenstern (bei Flüssigkeiten) hin und her reflektiert und sich überlagert.

Einen eleganten Ausweg bietet der RotatIR Meßzusatz, bei dem der 2 x 3 Zoll Probenhalter in einem definierten Winkel in den Strahlengang gestellt wird. Da nicht jeder Winkel gleich gut geeignet ist, läßt sich der Probenhalter stufenlos von 0 bis 90° verstellen. Eine Skalierung garantiert anschließend die Reproduzierbarkeit bei künftigen Messungen. Optional ist eine motorisierte Ansteuerung für Schrittweiten mit einer Auflösung von 0,2° erhältlich, wodurch selbst quantitative Messungen an Proben mit exakt bekannter Schichtdicke ermöglicht werden.

Zur IR-spektroskopischen Verfolgung photokatalytischer Reaktionen dient der Meßzusatz für horizontale Messungen in Transmission. Während der Küvettenhalter in den Probenräumen der IR-Spektrometer stets vertikal angeordnet ist, befindet sich die Küvettenaufnahme bei diesem Meßzusatz für Probenhalter im Standardformat 2 x 3 Zoll horizontal im IR-Strahlengang. Diese Konfiguration erlaubt die zusätzliche Kopplung einer Faser über den standardisierten SMA-Anschluß zur Bestrahlung der Probe z.B. mit UV-Licht. Auch eine beheizbare Küvette bis 130 °C ist erhältlich.